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      比表面分析儀的基本操作原理

      發布時間:2021-08-24

               
        比表面分析儀基于靜態體積原理,利用氣體吸附技術對固體樣品進行表征。它旨在進行物理吸附和化學吸附,從而能夠確定現有金屬的總比表面積、孔隙率和比表面積及其在表面上的分散性。


        它通過冷卻劑溫度測量進行實時和非常精確的飽和壓力監測,并具有強大的渦輪分子真空泵,以確保樣品架在預處理期間和分析開始之前的正確真空度。兩個在不同范圍內工作的壓力傳感器連接到樣品架上,以測量平衡壓力。自動校準程序和自動校準變化確保以最佳分辨率和精度測量壓力。


        它完全由不銹鋼制成,可以使用多種氣體(惰性和腐蝕性),從而擴大固態的研究可能性,滿足研究人員日益增長的需求。微處理器控制、監測、分析和預處理樣品(可選擇三種溫度程序),并通過RS232連接到個人計算機。使用該軟件,可以監控所有儀器參數、打開/關閉閥門、更換氣體、排空管道、校準壓力傳感器、執行自動泄漏測試、樣品預處理等。一旦實驗開始,微處理器就可以通過樣品吸附速率的反饋回路來控制進樣壓力和體積,從而可以優化采集的平衡點數量。除了待分析的樣品,可以使用不同的氣體、溫度和流動條件同時預處理另外兩個樣品。分析前的最終脫氣可以在惰性氣體流中或在非常高的真空條件下進行,以完全清潔活化的樣品表面,并進行可靠和可重復的測量。


        吸附

        吸附定義為氣體分子在固體材料表面附近的濃度。吸附的氣體叫吸附質,吸附的固體叫吸附劑。吸附是一種物理現象,可以在任何環境條件(壓力和溫度)下發生,但只有在非常低的溫度下才能測量。因此,物理吸附實驗是在很低的溫度下進行的,通常是液氮在大氣壓下的沸騰溫度。


        吸附的發生是因為固有的表面能。當材料暴露在氣體中時,固體的暴露表面和氣體分子之間會產生吸引力。這些力的結果以物理(或范德瓦爾斯)吸附為特征,與化學吸附相關的更強的化學吸引力相反。固體的表面積包括外表面和內表面上的孔。


        吸附是一種可逆現象,因為氣體分子和表面之間的鍵很弱(小于15 KJ/mol)。氣體的物理吸附被認為是非選擇性的,因此表面根據可用的固體表面和相對壓力逐步(或逐層)填充。填充第一層可以測量材料的表面積,因為當單層飽和時,吸附的氣體量與樣品的整個表面積成正比。完整的吸附/解吸分析稱為吸附等溫線。六個IUPAC標準吸附等溫線如下所示,它們是不同的,因為系統顯示不同的氣/固相互作用。型等溫線是典型的微孔固體和化學吸附等溫線。第二類是細分的無孔固體。型和型是典型的蒸汽吸附(即水蒸氣吸附在疏水材料上)。VI型和V型具有由固體中孔中吸附質的毛細凝聚引起的磁滯回線。最后,吸附在特殊碳上的氮表現出罕見的型階梯等溫線。


        一旦獲得等溫線,許多計算模型可以應用于吸附等溫線的不同區域,以評估比表面積(即BET、杜比寧、朗繆爾等)。)或微孔和中孔的體積和尺寸分布(即BJH、DH、HK、SF等)。).


        靜態體積氣體吸附

        靜態體積氣體吸附需要高真空泵系統,該系統可以在樣品上產生至少10 -4托的良好真空。該系統采用不銹鋼管和高真空配件,以確保準確的結果,因為實驗從高真空開始,并逐漸將壓力增加到吸附質的飽和壓力。儀器的示意圖如下所示。


        該方法背后的原理包括將連續的已知量的吸附質引入保持在液氮溫度(77 K)的樣品架中。注入氣體對樣品的吸附將導致緩慢的壓降,直到歧管中建立平衡壓力。吸附1990注射系統由一個校準活塞組成,它可以根據吸附速率和所需的分辨率自動改變壓力和注射量?;钊▋炗谄渌椒?,因為它在系統等待壓力平衡時不增加管匯的死體積。樣品上的小死體積使儀器對吸附的氣體量非常敏感。平衡壓力由根據實驗期間建立的吸附壓力范圍選擇的傳感器測量。原始實驗數據是平衡壓力和每一步吸附的氣體量。氣體吸收直接根據平衡壓力值計算,但必須在測量之前或之后空白運行(即在分析條件下使用未吸附在樣品上的惰性氣體進行分析,最常見的是使用氦氣進行死體積校準)。


        靜態體積法非常精確,被認為是評價微孔和中孔面積和孔徑的非常精確的技術。然而,每當需要快速測量表面積時,不建議這樣做,因為這種方法需要很長的分析時間,并且需要產生高度精確和可靠的結果。


        多孔性

        許多天然的(石頭、土壤、礦物等。)和人工(催化劑、水泥、醫藥、金屬氧化物、陶瓷、碳、沸石等。)固體和粉末材料含有一定的空隙體積。它以各種形狀和大小的孔、洞和裂縫的形式分布在固體物質中??障扼w積之和稱為孔隙度。


        天然材料孔隙度的類型和性質取決于它們的形成(例如,巖石可以是火成巖、沉積巖或變質巖),而人造材料取決于它們的制造過程,這通常是可控的??紫堵蕪娏覜Q定了材料的重要物理性能,如耐久性、機械強度、滲透性、吸附特性等。了解孔隙結構是表征材料和預測其行為的重要步驟。主要有兩種重要的孔隙類型:閉孔和開孔。封閉的孔隙與外表面完全隔離,不允許液相或氣相外部流體進入。閉孔會影響密度、力學和熱學性能等參數。根據孔隙的性質/大小和流體的性質,開放的孔隙連接到外表面,以便流體可以進入。開口可進一步分為死孔或互連孔。進一步分類與孔隙形狀有關,只要有可能確定。


        根據孔隙度表征固體包括確定以下參數:


        孔

        孔徑范圍很廣。根據通道大小,氣孔可分為三類:


        微孔:直徑小于2納米


        中孔:直徑在2到50納米之間


        大孔:直徑大于50納米


        比孔容和孔隙率


        可以測量多孔材料中的內部空隙空間。通常表示為空隙體積(cc或ml)除以質量單位(g)。


        孔徑分布

        它通常表示為孔體積的相對豐度,作為孔徑的函數(百分比或導數)。


        層積密度

        堆積密度(或包絡密度)是通過干樣品質量與外部樣品體積之比來計算的。


        多孔性

        孔隙率百分比通過將總孔隙體積與外部(外殼)樣品體積之比乘以100來表示。


        比表面積

        固體材料的表面積是樣品與外部環境接觸的總表面積。表示為每克干樣品的平方米數。這個參數與孔徑和孔容密切相關,即孔容越大,孔徑越小,表面積越大。表面積是由孔的內表面積加上固體或顆粒的外表面積(在粉末的情況下)的貢獻得出的。只要有顯著的孔隙率,外表面積占總表面積的比例就非常小。

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