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      鋰電池檢測方案

      發布時間:2018-06-29

      序言

      鋰離子電池(全稱鋰離子可充電電池,在日本稱為鋰離子二次電池,簡稱 LIB)是一種大容量、可充電反復使用、無環境污染的新型蓄電池。邁入 90 年代后,LIB 成為相對較新的商用化蓄電池,并被廣泛用于手機、筆記本電腦等移動型家電,正逐漸成為我們生活中的必需品。近年來 LIB 在大容量、高輸出化方面已取得進展,也開始被用于電動汽車、太陽能發電、風力發電的電力儲能等領域,相信今后會成為有效應對地球溫暖化和石油資源枯竭的新一代能源。

      近年來,中國順應新能源發展的潮流,加大對鋰離子電池技術的投入,把鋰離子電池作為汽車蓄電池技術列為“863”重點計劃之一。作為新興的綠色優質能源,鋰離子電池的制造工藝要求非常高,關鍵材料的性能對電池的整體性能影響非常巨大,需要完善的質量監控手段嚴格控制制造過程。為了精確的對各個關鍵部件材料的質量工藝進行控制,鋰離子電池各關鍵部件的分析檢測方法就成為國內檢測機構的重要工作之一。

      目前全球大部分的鋰離子電池都是日本生產,美國、歐洲和中國的鋰離子電池制造業也正迅速發展起來。鋰離子電池因為其容量大,綠色環保等優點,被認為是 21 世紀最有可能代替石油成為汽車動力的新型環保能源。

      1991 年 SONY 成為全球首個投產 LIB 的公司,賽默飛世爾科技公司根據鋰電池生產商已有的多年鋰離子電池生產、制造和質控的經驗,開發出適合中國企業使用的材料檢測方法, 為鋰離子電池的分析檢測提供了整體解決方案。

      瑞盛科技作為賽默飛世爾科技區域總代理,公司秉承“為了人類和地球的健康”這一企業理念,聯合賽默飛推出《瑞盛科技應對鋰離子電池整體解決方案》,內容包括:鋰離子電池結構解析、鋰離子電池分析方法解析、鋰離子電池應用數據。應用數據主要使用 LC、IC、GC、GCMS、ICP、DSC、FTIR、TOC、 SALD 等儀器完成。


      ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 鋰離子電池分析方法解析

      部位

      組成

      常用組成

      檢查項目(分析設備)

      ?

      正極

      活性物質

      LiCoO2(鈷酸鋰) LiePO4(磷酸鐵鋰)等

      組成(ICP\XRF\TG)

      粒徑?結晶(XRD) )

      ( 比表面積分析儀

      ?

      粘結劑

      (P 偏氟乙烯olyvinylidenefluoride,PVDF)

      表面形狀(SEM)

      ?

      導電劑

      碳(炭黑、乙炔黑、石墨等)

      結 晶 (XRD) 含 量 (TOC-SSM)

      測定分散劑折光率(阿貝折射儀)

      ?

      負極

      ?

      活性物質

      ?

      碳、石墨、高分子聚合物

      結晶 (XRD)

      粒徑

      比表面積分析儀 碳含量(馬弗爐)

      ?

      微量添加物

      Li\P\Cu\Na\Co\Ca\K 等

      組成 (ICP

      ?

      ?

      粘結劑

      SBR(丁苯乳膠)CMC

      (羥甲基纖維素)

      組成 (FTIR)

      粘結度 ( 萬能試驗機 ) 粘結劑離心分離(離心機)

      ?

      隔離膜

      ?

      聚烯烴類(高密度聚乙烯)

      組 成 (FTIR) 細孔 (SEM\AFM)

      熱 特 性 (TG\TMA\DSC) 拉伸試驗 ( 萬能試驗機 ) 針刺試驗 ( 材料試驗機 ) 透氣度(透氣度測試儀)

      隔膜收縮率測試(高精度菲林尺) 隔膜熱收縮測試(恒溫鼓風烤箱)

      ?

      電解液

      溶劑

      碳酸酯、酸酯、醚

      組成 (GCMS\GC\LC)

      ?

      電解質

      LiPF6(六氟磷酸鋰)LiPF4

      組成 (ICP\LC\IC)

      ?

      電解質

      碳酸亞乙烯酯(VC)

      組成 (GCMS)

      ?

      電解質

      游離酸、密度、電解率、PH 值

      電位滴定、液體密度計、電導率儀、PH 計

      電芯

      極片卷繞、疊層整齊度、封裝異常無損觀察

      電壓、電流、容量內阻、阻抗、絕緣

      內部觀察 CT\SMX-1000PLUS

      電化學工作站

      電壓內阻測試儀、直流電阻儀、數字耐壓測試儀

      極片

      ?

      ?

      觀察極片(光學顯微鏡) 水份測定(水份儀)

      熱分析

      ?

      材料熱反應分析(同步熱分析、差示量熱、熱重分析)

      ?

      ?

      配套產品

      露點溫度測試(露點儀) ?稱量稱重(電子天平、萬分尺)

      材料振實密度測試(振實密度計)

      電芯或模組進行高精度測量(高精度萬用表、電解測厚儀) 耐壓和絕緣測試(正極材料合成燒結(真空氣氛管式爐) 正負極材料、膠黏劑真密度測試(全自動真密度測定儀) 原材料扣電檢測制漿分散(攪拌器)

      提供分析用超純水(純水機)

      碳納米管導電液、SP、極片、未加電解液之前的電芯的電導率進行測量(四探針測試儀)


      電池材料中元素分析

      美國賽默飛 iCAP 7000

      樣品信息 :

      測定元素:Li、Fe、P、Ca 等元素;

      樣品基體:磷酸鐵鋰、三原材料、

      三元前驅體測試地點:賽默飛世爾科技上海 Demo 實驗室

      1.?方法

      1.1?儀器

      iCAP 7000 Radial (Thermo Scientific)


      1.2?試劑及標準品鹽酸(國藥集團); ?多元素標準溶液(Inorganic?Venture);

      1.3?樣品前處理

      三元材料、三元前驅體:準確稱取0.2500g?樣品,3mL?鹽酸及2mL?水,置于電熱板上加熱至樣品完全溶解,冷卻加標后定容待測。磷酸鐵鋰: 準確稱取 0.2500g 樣品,10mL 鹽酸及 2mL 水,置于電熱板上加熱至樣品完全溶解,冷卻加標后定容過濾待測。

      1.4?標準測試溶液

      標準曲線法 --- 測定磷酸鐵鋰中的 Li、Fe、P;三元材料中的Li、Ni、Co、Mn;三元前驅材料中Ni、Co、Al;( 測試前配制混合標準曲線濃度為 0.00、2.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0ug/mL, 分取已制備好的樣品溶液并稀釋 100 倍進行主含量元素的測量;)

      標準加入法 --- 測定磷酸鐵鋰中的 ?Ca、Mg、Cu、Al、Na;三元材料中的 ?Fe、Ca、Mg、Cu、Al、Na;三元前驅材料中 ?Fe、Ca、Mg、Cu、Na、Si、K、Cr、S; (在樣品溶液定容前,將同一樣品的 4 份平行消解的樣品溶液中依次加入混合標準溶液,加標完成后定容至

      25mL 并于振蕩器上充分搖勻,使得定容后樣品中加入的 Si 標準溶液濃度為:0 ug/mL、0.2ug/mL、0.5 ug/mL;S 標準溶液濃度為:

      10 ug/mL、20 ug/mL;其他元素標準溶液濃度為:0 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.8 ug/mL,混勻后待測。)

      1.5?儀器參數采用垂直觀測

      整套進樣系統采用標準進樣系統進行測定。包括:

      儀器型號

      iCAP7000 Radial

      等離子參數

      觀測方式

      垂直觀測

      泵速

      50rpm

      進樣系統

      RF 功率

      1150 W

      附件

      ?

      霧化氣

      0.7L/min

      中心管

      1.5mm 石英中心管

      輔助氣

      0.5L/min

      霧室

      高效漩流霧室

      冷卻氣

      12 L/min

      霧化器

      同心霧化器

      積分時間

      20 seconds

      2.?分析結果

      2.1?元素標準工作曲線(橫坐標:元素濃度,ppm?級;縱坐標:譜線強度值,cts/s)磷酸鐵鋰:


      離子色譜在鋰電池工業的應用

      美國賽默飛 DIONEX AQUION IC 離子色譜系統

      鋰前電言池的產生是電池行業的革命,其使用嵌鋰過渡金屬氧化物在鋁膜上形成正極,使用與電有位機與溶鋰劑相形近成的電嵌解鋰質?;诤衔锎嗽谥~前,膜鋅上猛形電成池負,極鎳,鎘中電間為池,聚鐵烯鎳微電多池孔,隔鎳膜氫及電含池鋰,電堿解性質電開池路等電干壓電則池可,在其3.開3?-路4電.2V壓。都同在時1能.5量V?以密下度,高提,高同電體壓積只能能量通密過度串為聯鎳的鎘辦的法1.;5?而倍,鋰因電池此的可以電子更設小備的,體基積本提都供使更用高鋰而電且池其作記為憶電效源應。弱,充電周期可達 300?次以上,因此現在的便攜電子鋰行電業池的的發商展品,化國生內產也是形成19了91完年整索的尼鋰公電司池實產現業的。,最20近年幾來年發新展能迅源猛行,業特的別發是展隨,?特著別通是訊電池汽都車離的不需開求電,解推液動,了而鋰電電解池液行均業為的離近子一型步物發質,展,因對此各可個以環用節此的外,原材料料檢的驗雜也質相離應子加會強。干擾電電解解質質、,正改極變材電料解以行的為功,率亦。需離要子對色其譜進檢行測定。量及分有離機測材定料。質本量專檢輯測將等從方鋰面電概池述負離極子材色料譜、在高鋰性電能池泵工業中的相關應用。






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