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      列舉幾個高效液相色譜儀分析時出現故障的原因

      發布時間:2021-07-30

              鑒于高效液相色譜在整個行業的廣泛應用,每個實驗室分析員都應該精通高效液相色譜的應用,能夠分析一些常見的故障,從而在運行故障時解決問題,提高工作效率。根據多年經驗,總結保留時間漂移、變化快、柱壓不穩定的原因,僅供參考!


        關于漂移問題:


        控溫不良:解決辦法是用恒溫裝置保持柱溫恒定;


        當流動相發生變化時,應防止其蒸發和反應;


        (3)柱平衡不好,柱平衡時間較長。


        關于快速變化


        (1)關于流量的變化,操作員需要重新設置流量以保持其穩定;


        (2)泵內有氣泡,可通過排氣等操作排出;


        流動相不合適。解決辦法是在控制室更換或混合流動相。


        Q2:拖尾或雙峰的原因是什么?


        篩板堵塞或色譜柱故障:解決辦法是反沖洗色譜柱,更換篩板或更換色譜柱;


        有干擾峰。要解決它,運算符需要使用更長的列;更換選擇性好的流動相或色譜柱;


        色譜柱可能過載,從而減少進樣量。


        Q3:HPLC靈敏度不足的主要原因及解決方法是什么?


        樣本量不足:解決辦法是增加樣本量;


        樣品沒有流出色譜柱。流動相或色譜柱可根據樣品的化學性質更換;


        樣品與檢測器不匹配。根據樣品的化學性質調整波長或更換檢測器;


        探測器衰減過大。調節衰減;


        探測器的時間常數過大。解決辦法是減少時間參數;


        檢測池窗口污染。解決辦法是清潔泳池窗戶;


        檢測池內有氣泡。溶液正在排空;


        記錄儀的壓力測量范圍不合適。只需要調整電壓范圍;


        流動相流動不合適。只需調節流量;


        參加檢測器和記錄器超過校準曲線。解決辦法是檢查記錄儀和檢測儀,重新制作校準曲線。


        Q4:進行高效液相色譜分析時,柱壓不穩定。原因是什么?怎么解決?


        比例閥故障:更換比例閥;


        泵密封損壞:更換密封;


        溶劑中的氣泡:解決辦法是對溶劑進行脫氣,必要時改變脫氣方式;


        系統檢查泄漏點,查找泄漏點并密封;


        梯度洗脫,壓力波動正常時。


        問題5:操作人員更換了另一個ODS柱,但保留時間無法重現。為什么呢?


        這是因為分析物可能具有形成氫鍵的能力。雖然近年來填料的制造技術有了很大的提高,但不同廠家的ODS填料表面硅烷醇基的濃度是不同的。正是這些硅烷醇基可能與樣品相互作用。


        因此,相同分析物成分在不同ODS柱上的相對保留時間可能不同。在流動相中加入少量的競爭對手,如三乙胺(TEA),會使硅烷醇基的鍵合能力飽和,從而保證在不同等級色譜柱上相對保留時間的良好重現性。如果分離條件好,系統穩定,滿足系統適用性要求,無需重復保留時間。

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