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      賽默飛分析儀器節后開機小貼士

      發布時間:2018-10-08

      一個禮拜的小長假結束了,儀器設備也休息了一個禮拜,是時候跟大家一起并肩戰斗了,瑞盛科技為大家奉上各類儀器正確的開機操作方法!


      HPLC液相色譜篇


      1. 根據實驗準備流動相,配制泵頭清洗液10%甲醇水溶液,配制自動進樣器洗針液10%甲醇水溶液;
      2. 開啟氮氣壓力到0.6MPa,確保持續供氣;(如未配置CAD/VEO檢測器,請忽略此步驟)
      3. 依次打開泵、自動進樣器、柱溫箱、檢測器的電源開關;
      4. 打開電腦,啟動變色龍儀器控制器;
      5. 雙擊桌面變色龍軟件Chromeleon 7圖標進入軟件;
      6. 打開GAS ON,設定霧化器溫度;(如未配置CAD/VEO檢測器,請忽略此步驟)
      7. 泵排氣泡(打開Purge閥,對每個通道單獨排氣泡),排完氣泡后記得關緊Purge閥;
      8. 設置流動相的比例及流速,點擊“馬達/Motor”開泵,平衡系統;(若流動相有用到緩沖鹽,請先用10%甲醇水或乙腈水沖洗流路15min,再換成流動相分析時的比例)
      9. 設置柱溫箱溫度和進樣盤溫度(僅適用于WPS帶T的型號);
      10. 清洗自動進樣器:依次執行“灌注注射器/Prime Syringe”、“清洗緩沖環/Wash Buffer Loop”和“外部洗針/Wash Needle”命令, “外部洗針/Wash Needle”動作結束后點擊“到進樣位置/To Inject Position”讓進樣針回到針座;
      11. 如使用VWD/DAD檢測器,打開氘燈或鎢燈,設置檢測用波長,采集頻率與時間常數;(建議開泵5min之后再點燈) 
      12. 如使用ECD檢測器,進入控制界面,點擊自動歸零,設置電位、數據采集頻率;
      13. 如使用FLD-3000檢測器,設置池溫,激發波長,發射波長。


      ICS離子色譜篇


      適用范圍:
      適用于帶電導檢測器的所有型號離子色譜儀。
      開機過程:
      1. 打開氮氣總閥,將分壓調至0.2Mpa,再調節離子色譜儀上的減壓表指針為3~6 psi;(如未配置氮氣分壓裝置,請忽略此步驟) 
      2. 打開儀器電源; 
      3. 打開AS-DV或AS-AP電源;(如未配置自動進樣器,請忽略此步驟) 
      4. 開啟電腦,啟動儀器控制器(如已勾選自動啟動,請忽略此步驟); 
      5. 雙擊桌面上的變色龍圖標進入軟件; 
      6. 確認儀器聯機狀態是否正常; 
      7. 排氣泡; 
      8. 開泵,設置流速; 
      9. 打開RFC-30開關;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟) 
      10. 在RFC-30面板上,開啟EGC開關,設置淋洗液濃度;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟) 
      11. 在RFC-30面板上,開啟CR-TC開關;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟) 
      12. 一分鐘后開啟抑制器電流。


      TEA痕量元素分析光譜質譜儀器篇


      iCAP Q系列ICP-MS
      1. 開機
      1.1打開Ar氣鋼瓶的開關,分壓調至0.6MPa;
      1.2啟動穩壓電源開關,檢查電源電壓輸出是否穩定和零地電壓是否小于5V; 
      1.3打開儀器左側主電源開關——ON位置,此時機械泵也會隨之啟動; 
      1.4儀器需抽真空3-12小時。
      2. 點火 
      2.1檢查Ar氣是否足夠,He氣是否足夠;
      2.2啟動Instrument Control程序,檢查分析室真空度,等到真空達到6.0E-7mbar,渦輪分子泵轉速達到1000左右;
      2.3打開排風;確認排風工作正常, 風壓在0.4-0.7mbar之間;
      2.4打開水循環開關; 
      2.5檢查進樣系統是否安裝正確; 
      2.6單擊ON\開 →YES,此時儀器會點燃等離子體并完成抽擴散區真空打開滑閥等一系列動作最后自動進入Operate\操作狀態;
      2.7儀器點火穩定30分鐘后,將進樣管放入Tune B 調諧液中,觀察儀器信號是否能達到要求,如果達不到要求,需要進行調諧;
      2.8當調諧完成后,即可開始進行測試。 


      iCAP6000/7000系列ICP-AES


      Qtegra軟件
      1. 開機 
      1.1 打開氬氣,并調節分壓到0.6Mpa;
      1.2 啟動穩壓電源開關、UPS開關等外部供電電源; 
      1.3 打開儀器左側主機開關,等待2分鐘左右,打開軟件,與主機通訊,檢查儀器狀態;
      1.4 重新開機后,儀器至少需要預熱2小時。
      2. 點火 
      2.1 確認氬氣儲量和壓力; 
      2.2 確認光室吹掃已達1小時以上;  
      2.3 開啟排風; 
      2.4 開啟循環水機并確認冷卻水壓力為40Psi;
      2.5 打開Qtegra軟件的“儀表盤”界面,確保各個連鎖狀態呈綠色;
      2.6 檢查并確認進樣系統是否是否安裝正確;
      2.7 點擊中央藍色“儀器準備”圖標,選擇“預熱15分鐘”和“儀器最佳化”選項,點擊“確定”儀器會自動完成點火、等離子預熱、儀器最佳化等準備工作;
      2.8 儀器最佳化完成后,檢查儀器狀態;波長偏差過大,需要進行校正,再重新最佳化;
      2.9 儀器狀態正常后,等離子體需穩定30分鐘再進行測試。


      注: iTEVA軟件
      2.5 打開iTEVA軟件的等離子狀態中的儀器狀態窗口,確認儀器的連鎖狀態是否達到點火要求;
      2.7 打開iTEVA軟件的等離子狀態窗口,點擊等離子開啟點火;


      iCE3000系列AAS
      開機
      1. 打穩壓電源開關、UPS開關等外部供電電源;
      2. 打開光譜儀主機電源,進行儀器預熱,啟動Solaar工作站進行通訊; 
      3. 檢查波長的漂移;
      4. 載入某個元素的方法;
      5. 安裝該元素的空心陰極燈并設置燈信息,開燈預熱30分鐘;
      6. 調節光路,觀察該元素的波長,保證示波差在正負0.2nm之內,否則需要校準光路。


      火焰操作
      開機過程
      1. 光譜儀與Solaar工作站聯機后;
      2. 打開空氣壓縮機調節空氣壓力(30psi)及乙炔氣閥調節壓力(0.06~0.08Mpa);
      3. 打開排風;
      4. 安裝Cu燈并設置燈信息,開燈預熱30分鐘; 
      5. 編制或載入該元素的操作方法;
      6. 當點火指示燈閃動后,按住點火按鈕,直至火焰點燃;
      7. 點火后穩定10分鐘,吸噴1ppm的Cu溶液,檢查儀器的靈敏度;
      8. 儀器靈敏度達到要求,即可開始測試;否則需要進行儀器的調節,直到靈敏度達到要求,方可進行測試。


      石墨爐操作
      開機過程
      1. 打開光譜儀主機和石墨爐電源;打開Solaar工作站,進行通訊;
      2. 打開氬氣(調節壓力0.08-0.12Mpa);
      3. 打開循環冷卻水機并確認水溫設置在20-25度; 
      4. 打開排風;
      5. 安裝待測元素空心陰極燈并設置燈信息,開燈預熱30分鐘;
      6. 編制或載入該元素操作方法; 
      7. 安裝石墨管,準直進樣針;清洗進樣系統和空燒石墨管;
      8. 進單針溶液,檢查儀器性能;
      9. 儀器狀態正常,即可開始測試;否則儀器需要進行調整,直到滿足測試要求。


      GC/GCMS氣相色譜與質譜篇


      Trace 1300系列氣相色譜儀
      1. 開機前準備
      1.1 確認GC進樣口端和檢測器端安裝好毛細柱;
      1.2 檢查載氣凈化器是否失效,如已失效需更換新的;
      1.3 如需更換進樣針、隔墊及襯管,開機前進行更換;
      2. 開機
      2.1 打開載氣(氮氣)鋼瓶的開關,確認總壓大于2MPa,分壓表調至0.5MPa;
      2.2 如配置FID / FPD等檢測器,需打開氫氣、空氣鋼瓶的開關,分壓表調至0.5MPa;
      2.3 確認插座,保證Trace 1300電源;
      2.4 打開電腦、氣相和自動進樣器的電源開關,等待儀器自檢;
      2.5 打開電腦桌面上的變色龍工作站軟件,連接儀器,檢查軟件通訊是否正常;
      2.6 在變色龍軟件的“Instruments 儀器”狀態下,找到對應設置柱信息的命令標簽(Column Setup 或者 Column Properties),輸入使用柱子的柱長內經等參數
      2.7 在變色龍工作站中設置進樣口和檢測器的溫度、載氣和分流流量等參數,平衡儀器。
       
      Trace ISQ單四級桿氣質聯用儀
      1. 開機前準備
      1.1 確認GC進樣口端和檢測器端安裝好毛細柱;
      1.2 確認ISQ的放空閥旋緊
      1.3 檢查載氣凈化器是否失效,如已失效需更換新的;
      1.4如需更換機械泵泵油、進樣針、隔墊及襯管,開機前進行更換;
      2. 開機
      2.1 打開載氣(氦氣)鋼瓶的開關,確認總壓大于2MPa,分壓表調至0.5MPa;
      2.2 確認插座,保證Trace 1300和ISQ已經接通電源;
      2.3 打開電腦、氣相、ISQ和自動進樣器的電源開關,等待儀器自檢;
      2.4 打開電腦桌面上工作站軟件,連接儀器,檢查軟件通訊是否正常;
      2.5 找到對應設置柱信息的命令標簽(Column Setup 或者 Column Properties),輸入使用柱子的柱長內經等參數
      2.6 設置進樣口的溫度、載氣和分流流量等參數,勾選“Vacuum compensation”;
      2.7 在ISQ Dashboard 中查看ISQ 狀態,分子渦輪泵開始啟動,待轉速達到100 % 之后,在ISQ Dashboard中選擇Instrument Control,設定MS transfer line Temp 至250 °C,Ion source temp 至280 °C,Send 發送參數給儀器。
      2.8 建議抽真空過夜(前級泵壓力≤ 80 mTorr),再進行調諧或使用儀器。


      TSQ 8000三重四級桿氣質聯用儀
      1. 開機前準備
      1.1 確認GC進樣口端和MS端安裝好毛細柱;
      1.2 確認TSQ8000的放空閥旋緊
      1.3 檢查載氣凈化器是否失效,如已失效需更換新的;
      1.4 如需更換機械泵泵油、進樣針、隔墊及襯管,開機前進行更換;
      2. 開機
      2.1 打開載氣(氦氣)鋼瓶的開關,確認總壓大于2MPa,分壓表調至0.5MPa;
      2.2 按照TSQ8000側板上氬氣接口上的壓力數值設置分壓表壓力
      2.3 確認插座,保證Trace 1300和TSQ8000已經接通電源;
      2.4 打開電腦、氣相、TSQ8000和自動進樣器的電源開關,等待儀器自檢;
      2.5 打開電腦桌面上工作站軟件,連接儀器,檢查軟件通訊是否正常;
      2.6 找到對應設置柱信息的命令標簽(Column Setup 或者 Column Properties),輸入使用柱子的柱長內經等參數
      2.7 設置進樣口的溫度、載氣和分流流量等參數,勾選“Vacuum compensation”;
      2.8 在TSQ Series Dashboard中查看TSQ8000 狀態,分子渦輪泵開始啟動,待轉速達到100 % 之后,前級泵壓力達到200 mTorr 以內,在TSQ Series Dashboard中選擇Instrument Control,設定MS transfer line Temp 至250 °C,Ion source temp 至280 °C,Send 發送參數給儀器。
      2.9 建議抽真空過夜(前級泵壓力≤ 100 mTorr),再進行調諧或使用儀器。


      TSQ系列液質聯用篇


      開機(從Off\停機至就緒\Standby狀態)
      1. 打開氬氣鋼瓶的開關,確認總壓大于2MPa,分壓調至0.135MPa;
      2. 打開氮氣鋼瓶的開關,確認總壓大于2MPa,分壓調至0.7MPa;
      3. 打開穩壓電源開關,檢查電源電壓輸出是否穩定且零地電壓是否小于1V;
      4. 檢查機械泵,查看泵油顏色是否正常,呈淺黃色,油面在中間刻度線以上;
      5. 打開儀器左側主電源開關-ON位置,雙機械泵儀器需要打開Vacuum開關,此時機械泵和分子渦輪泵會隨之啟動;
      6. 抽真空兩個小時以上后,打開質譜的電子開關,電腦打開Tune軟件。等待儀器自檢,直到軟件顯示儀器狀態為Stand By;
      7. 在Tune軟件中檢查儀器真空度,前級真空在1.2-1.8Torr之間,分子渦輪泵轉速為750Hz,Ion gauge讀數小于4*e-6 Torr;
      8. 打開液相的電源開關,電腦打開Xcalibur軟件,檢查液相狀態顯示為Ready to download;
      9. 儀器開機完成。
      注:建議抽真空過夜后,在使用前對質譜進行校正,保證儀器的最好狀態,達到最優的靈敏度。


      MSQ Plus質譜篇


      適用范圍:
      適用于MSQ Plus質譜檢測器,其他質譜檢測器可參考。
      開機小貼士: 
      1. 準備MSQ Plus氮氣(液氮或者氮氣發生器,純度99.9%以上); 
      2. 打開MSQ Plus電源(狀態顯示燈LED為紅色),同時打開機械泵抽真空; 
      3. 啟動電腦,打開TUNE軟件; 
      4. 點擊工具欄右側的TUNE圖標,點擊PUMP命令,MSQ Plus的分子渦輪泵開始抽真空; 
      5. 注意狀態顯示燈,當LED的顏色由紅色變成穩定的桔黃色時,表示系統已經達到真空要求; 
      6. 一般建議MSQ Plus抽真空12h后使用; 
      7. 使用之前,打開氮氣總閥,再打開軟件中的氮氣開關(ESI源保證氮氣壓力75-80psi之間,APCI源保證氮氣壓力45-50psi之間);
      8. 使用前需對儀器進行校正調諧,調諧方法如下:
      A 按照說明書配制調諧液,選擇ESI(+)模式; 
      B 流速0.2 ml/min(乙腈:水=1:1); 
      C 選擇Instrument Tune and Calibration; 
      D選擇Full System Autotune進行調諧;
      9. 調諧通過后,設置合適的MSQ Plus分析條件(包括Probe temperature、Needle Voltage、Cone Voltage等參數)進行樣品分析。


      iS系列紅外光譜儀篇


      1. 觀察濕度指示的顏色變化:
      正常情況下濕度指示應為藍色,若發現其顏色變成白色或粉色,則證明儀器內部濕度過高。


      濕度指示的顏色變成白色或粉色時,需采取適當手段降低空氣濕度,如打開儀器,開啟空調和除濕機到適合檔位。
      若情況沒有得到改善,則需更換干燥劑或進行氮氣吹掃。
      氮氣吹掃:一般在儀器后面,將氮氣接入下口進行吹掃


      2.查看儀器紅外能量
      移除所有附件和樣品,采用透射附件,DTGS(室溫)檢測器,確認干涉圖正常并查看儀器能量。此數值會因儀器型號和使用年限的不同有一定的差異,若有相應記錄,最好與之前儀器能量數值進行比較,以數值變化不大為宜。
      點擊“采集”—“實驗設置”—“光學臺”,進行查看。


      3. 若發現能量過低,可進行自動準直。
        點擊“采集”—“實驗設置”—“診斷”—“準直”,對光譜儀進行光路校正。


      SP前處理設備篇


      ASE150/350
      適用范圍:
      適用于ASE150/350加速溶劑萃取儀。
      開機過程:
      1. 打開氮氣總閥,調節分壓表的壓力為1.0MPa; 
      2. 打開儀器電源,等待儀器的狀態界面顯示狀態為IDLE。
      萃?。?nbsp;
      1. 建立方法文件,樣品序列文件; 
      2. 加載本次提取使用的方法或序列文件; 
      3. 執行PRIME命令,首先用甲醇進行清洗管路,再用萃取溶劑清洗管路; 
      4. 將樣品加入萃取池; 
      5. 將收集瓶按順序放入收集瓶托盤; 
      6. 按面板上START執行萃取。


      最后,瑞盛科技祝您工作順利!







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