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      預防性氣相色譜維護和性能驗證測試

      發布時間:2021-08-10

        你報告的分析結果有效嗎?也許昨天或上周的是,但今天會是嗎?您是否必須丟棄70個樣品盤中的結果并重新運行分析?本月,我們將討論通過日常維護避免問題,并使用性能驗證方法驗證您的儀器是否正常工作。


        氣相色譜中樣本路徑中的所有內容都有一個有限的生命周期,并且容易失敗。它們只是暫時(有時似乎是隨機的)按預期工作(就像它們在驗證、校準或最終設置方法時所做的那樣)。危險在于,由于性能變化,分析結果可能有缺陷??赡軙霈F假陽性、假陰性、不準確的量化和許多問題。


        你知道你的系統什么時候需要維護嗎?你會等到得到明顯錯誤的結果嗎?您是否在問題出現之前進行定期維護(基于運行的樣品數量、天數或月數等))?你知道這個系統從一開始就像預期的那樣工作嗎?


        我和一些從來不知道儀器停止工作的人聊過,因為樣品的色譜圖沒有顯示“雜質峰”。在某些情況下,探測器已經關閉。在其他情況下,入口或檢測器上的連接器松動,或者它們以分離模式而不是非分離模式運行。在所有情況下,產品質量都通過了規格,因為其質量測試基于陰性結果(符合規格的產品沒有雜質峰或雜質峰很少)。


        我聽到的另一個故事是,該產品未能通過純度測試,因為降解固定相的鬼峰在增加。


        當然,這些問題都不會發生在你身上。你非常小心。雖然你很小心,但你知道在入口活性增加和不穩定化合物的回收率開始下降之前,襯里失活持續了多長時間嗎?你知道什么時候你的探測器噴嘴變臟,改變火焰化學性質,降低動態范圍(并在你的誤差百分比報告中引入誤差)?你知道當松動的密封墊將空氣引入質譜源并改變離子比和/或響應因子時嗎?


        影響結果的更微妙的變化可能包括:

        隔膜失效造成的隨機損失(一次注射密封,下一次泄漏,排出一些樣品)
        每次氣相色譜烘箱的溫度循環時,入口底部的密封墊會改變其密封特性
        入口中的碎片選擇性地改變某些類型化合物的回收率,但不改變其他類型化合物的回收率
        石墨從過緊的螺母被擠壓到注射端口中,以選擇性地改變溶質回收率


        那么,如何知道您的系統是否正常工作呢?最簡單的方法是定期運行參考標準,旨在查詢可能影響分析結果的系統組件。此類標準應允許您檢查響應、活性、峰形、效率和選擇性;任何對這種方法重要的東西。這是環境分析業務中的常見做法,其中批準的方法通常包括在運行(或報告結果)樣本之前運行一系列標準以建立系統功能的要求。幾乎總是需要運行空白來檢查殘留物,并“檢查標準”每x個樣品,以驗證系統在整個樣品序列中持續工作。并不是所有的方法都需要這種重視程度,但明確合法(如法醫分析、環境分析)、對人體健康有影響(如藥品、食品安全、工廠安全)、或與高價值產品評價相關的方法都要有方法質量指標,要求在報告樣品結果的同時,在同一時間框架內對性能進行驗證。


        適當的性能驗證標準和方法應該能夠檢測到的問題的部分列表。參考方法不應僅允許評估絕對值(面積、峰高、峰拖尾、保留時間、信噪比等)。),但也允許評估測量重復性(同一儀器的操作間可變性),因為重復性通常是系統問題本身的指標。許多實驗室使用一種或多種方法的校準標準進行性能評估,但有時獨立的性能標準和方法可能對多種方法中使用的系統更有用。


        應該為每個指標的允許變化設定一個期望值,如果超過這個期望值,就應該進行維護/修正。例如,如果峰X的絕對保留時間漂移超過0.30分鐘,則應保持色譜柱?;蛘?,如果低校準水平下不穩定化合物Y的響應因子小于高標準響應因子的80%,則應更換入口襯里并修整柱頭。指標和限制是特定于方法的,通常最好在最初的方法開發和驗證研究中制定。


        除了性能驗證方法,有些實驗室還有更積極的做法,屬于預防性維護。每10罐賀,他們就要更換碳氫化合物和氧氣的捕集器。每注射250次,他們就換一次隔膜。每注射2500次,他們就更換一次注射器。每天在運行一盤樣品之前,他們都要更換襯墊并修整色譜柱。這些實踐旨在避免問題影響分析結果。但是,您仍然需要運行性能檢查,以驗證日常維護是否正確完成(沒有墊片松動、襯里倒置、色譜柱是否插入正確位置等)。).


        最重要的是,如果您運行的方法經過設計和驗證,可以提供準確的結果,那么在報告結果之前,您有責任知道您的系統是否按預期工作。制定并遵循常規預防性維護和性能驗證試驗的合理實踐是確保有效結果的關鍵部分。

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